煤質顆粒活性炭碘值檢測方法最新版
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煤質顆粒活性炭可分為非晶顆粒活性炭(或破碎的活性炭),形狀的活性炭(或形狀的顆粒活性炭),球形碳,碳纖維,織物像碳一樣,無嗅,無味,不溶于水和有機溶劑,耐酸堿,耐高溫高壓,并廣泛應用于各個領域。其外觀為深色柱狀顆粒或無定形顆粒,具有比表面積大、孔隙結構合適、機械強度高、能承受高溫、高壓、不易破灰、使用壽命長等特點。下來咱們就說一下煤質煤質顆粒活性炭碘值檢測方法最新版
碘值是有機化合物不飽和程度的指標。指可以從100克物質中吸收(添加)碘的克數。主要用于脂肪、脂肪酸、蠟、聚酯等物質的測定。不飽和度越高,碘值越高。健成油的碘值大于非健成油的碘值。主要用于脂肪、脂肪酸、蠟、聚酯等物質的測定。不飽和度越高,碘值越高。健成油的碘值大于非健成油的碘值。如果油分子結構中有兩個以上的塑料,請注意,只有當這些塑料處于非共軛狀態時,碘值才具有真實性。
一、活性炭碘值檢測方法
非甲烷總碳化分析儀是利用加熱型氫火焰電離探測器測定揮發性有機物(THC、VOC、TOC、NMHC)的經典方法。該方法的優點是,可以準確測量熱/濕度樣品氣體,取樣和分析全過程保持高溫(194C)狀態,從而有效地防止聚合物碳氫化合物在注入管中凝結而造成的碳氫化合物損失。
二、活性炭碘值檢測標準
1、標準號:GB/T7701.1-2008
標準名稱:煤質顆粒活性炭氣相用煤質顆粒活性炭
標準狀態:有效
標準類型分類:國家標準>>國家標準
GBICS分類:石油及相關技術>>燃料
CCS分類:礦業>>固體燃料礦
2、標準號:GB/T7701.3-2008
標準名稱:煤質顆粒活性炭載體用煤質顆粒活性炭
3、標準號:HG/T3922-2006
標準名稱:活性炭纖維氈
標準類型分類:行業標準>>化工標準
HGICS分類:化工技術>>化工產品
CCS分類:化工>>信息用化學品
1 原理
一定量的試樣與碘液充分振蕩吸附后,經過濾,取濾液,用0.1mol/L硫酸鈉滴定濾液中殘留的碘量。以剩余碘濃度0.2mol/L時每克炭吸附的碘量(以毫克計)定為碘值。
2 儀器
天平,感量0.lmg;電熱恒溫箱,115±5℃;攪拌式粉碎機;振蕩器,頻率240~275次/min;標準篩,篩孔≤71微米(250目,篩孔66微米)。
3 試劑
1) 1mol/L碘標準溶液(GB 601),濃度控制0.1±0.002mol/L,用硫代硫酸鈉比較法標定。
2) 0.lmol/L硫代硫酸鈉標準溶液(GB601)。
3) 0.5g/100mL淀粉指示劑:稱0.5g可溶性淀粉,加水10mL,在攪拌下加入90mL沸水中,再微沸2min,冷卻后取上清液使用,此溶液當天配制。
4)(1+9)鹽酸溶液。
4 樣品預處理
1) 除濕:對于濕活性炭,用150±5℃干燥1小時再粉碎;
2) 粉碎:取10~15g樣品粉碎1min(粉碎時用毛巾或塑料袋罩住粉碎機,3min后飛揚粉塵較少時再開蓋);
3) 過篩:用250目標準篩篩粉碎的樣品,充分搖動;
4)干燥:取5~10g≤71微米的粉碎樣品于干燥稱量皿中,于150±5℃電熱恒溫箱中于燥至恒重(一般3h足夠),取出放干燥器中冷卻至室溫備用。
5 檢測步驟
1) 用減量法稱取經粉碎至≤71微米且干燥的試樣約0.5g(稱準至0.4mg)于干燥的250mL碘量瓶中,記錄稱取的試樣量;
2) 準確加入鹽酸10.0mL,輕微搖動,使試樣濕潤,放在電爐上加熱至沸,提離電爐,保持微沸30±2S,放入自來水浴中冷卻至室溫;
3) 加0.1mol/L的碘標準溶液50.0mL,塞好瓶蓋,立即在振蕩機上以240~275次/min的振頻振蕩15min;
4) 用直徑15cm的單層快速濾紙迅速過濾,用玻璃片蓋住過濾漏斗,前10~15mL棄去不要,收集后面的濾液;
5) 吸取10.0mL濾液放入已加100ML蒸餾水的碘量瓶中,用0.1硫代硫酸鈉標準溶液滴定,在溶液呈淡黃色時,加2mL淀粉指示劑,繼續滴定至溶液變成無色,記錄消耗的硫代硫酸鈉體積(mL)。
6 結果計算
1) 計算剩余濾液濃度=C2×V2/10
2) 據剩余濃度查附表得出校正系數D
3) 計算碘值,mg/g
A=5(10C1-1.2C2V2)×127/m×D
式中:A—試樣的碘吸附值,mg/g
C1—碘液濃度,mol/L
C2—硫代硫酸鈉標準溶液濃度,mol/L
V2—硫代硫酸鈉溶液消耗量,mL
m—試樣質量,g
127—碘(1/2 I2)摩爾質量,g/mol
D—校正系數。
準確度:碘值在600~1450mg/g時,兩個平行樣之差≤5.6%。
7 檢測要點
1) 因為活性炭顆粒的大小、與碘振搖的時間、頻率對活性炭吸附碘的能力有影響。嚴格選用標準篩和振搖時間、頻率。要求活性炭孔徑≤71微米時,可選用220目或250目的標準篩;
2) 樣品應干燥。因為活性炭吸水能力強,在目測正常情況下,水分可高達20%,嚴重影響稱量的準確性;
3) 用減量法稱量活性炭。因為活性炭能快速吸水,暴露時間長會影響稱量的準確性;
4) 因碘易揮發,移液管加碘液時沿碘量瓶下璧放出,選用配套的碘量瓶,在振搖時密封好,減少碘的損失;
5) 濾紙吸附碘,特別是初濾的10mL,可達7.7%,后面的濾液碘損失率逐漸減少至1.8%,故選用快速濾紙,初濾的10~15ml濾液不用。
6) 據試樣碘值不同,調整試樣稱量范圍,控制滴定量在0.8~3.3mL,確保剩余濾液濃度在校正因子表內,查得到校正因子。碘值越低,稱量越多。
煤質顆粒活性炭碘值檢測國家標準:
GB(中華人民共和國國家標準)按原料的不同又分為煤質顆粒活性炭試驗方法(GB/T 7702. 1~ 7702. 22-1997)和木質活性炭試驗方法(GB/T 12496. 112496.22-1999)兩種檢測標準。兩種檢測標準根據各自不同的用途、性質和特點制定了相應的檢測項目。煤質活性炭基本為顆粒狀,主要用于氣相吸附和液相吸附領域,其檢測項目也是圍繞這些用途來制定的,包括對活性炭的物理性能、吸附性能和表面結構的相關檢測方法。GB/T 7702. 1-7702. 22-1997是在它的前一個版本GB 7702. 1-7702. 14-87的基礎上修訂的,新標準比原標準增加了生產和貿易中經常需要檢測的八項指標,并對原標準中的一些方法如強度、碘值、裝填密度等也進行了修訂,使之更接近于美國ASTM標準。新修訂標準的不足之處是還帶有一些軍工用炭的色彩。木質活性炭絕大多數為粉狀,主要用于液相脫色,所制定的檢測項目也以此為側重,除常規檢測項目外,還有些對活性炭純度的檢驗方法,如對活性炭中的金屬和化合物含量進行檢測的方法。
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